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金屬陶瓷多弧離子鍍TiN/TiAlN涂層的結(jié)構(gòu)與性能
發(fā)布時(shí)間：2017-01-20
1、TiN硬質(zhì)薄膜表層具有高耐磨性和低摩擦系數(shù)，這對(duì)于提高刀具的壽命具有非常重要的意義。但是，在500℃以上時(shí)TiN涂層就傾向于氧化分解，涂層的保護(hù)作用劇烈地減少。TiAlN薄膜具有28GPa的顯微硬度，其工作溫度可以達(dá)到800℃。所以，TiAlN涂層的刀具可用于高速切削、干切削，以及一些難加工材料。Knotek等在1985年首次發(fā)表了關(guān)于TiAlN涂層的研究后，其優(yōu)異的抗高溫氧化能力和良好的使用性能引起了人們極大的關(guān)注，已經(jīng)用多種PVD方法成功制備了該膜。另外研究人員在5CrNiMo熱作模具鋼基體上沉積了Ti-A1-N系功能梯度薄膜。研究人員在高速鋼基體上采用多弧離子鍍技術(shù)制備了TiAlN薄膜。
盡管人們采用各種技術(shù)制備并研究TiAlN涂層的性能，但迄今為止，還沒有關(guān)于在Ti(C,N)基金屬陶瓷基體上沉積TiAlN涂層的報(bào)道。因此。本文采用多弧離子鍍技術(shù)在Ti(C,N)基金屬陶瓷基體上沉積了TiN/TiAlN涂層，并研究了基體材料對(duì)涂層的生長(zhǎng)模式和涂層形貌、性能等的影響。
2、實(shí)驗(yàn)
2.1 基體和鍍層材料
Ti(C,N)基金屬陶瓷的成分為39.2%TiC-10%TiN-32%Ni-11%Mo-7%WC-0.8%C(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，經(jīng)過球磨混料->烘干->加成型劑->壓制成型->脫除成型別->真空燒結(jié)后，試樣在萬能工具磨床上用金剛石砂輪磨削成平面，然后用金相水砂紙磨屑、拋光。
選用Ti靶和TiAl合金靶分別制備TiN和TiAlN涂層。其中Ti靶的純度為99．999%，TiAl合金靶的Ti，A1含量均為50%。
2.2 鍍層的制備工藝
采用多弧離子鍍技術(shù)制備TiN/TiAlN膜。沉積設(shè)備為14弧源多弧離子鍍膜機(jī)，其中純Ti靶6個(gè)，含Ti，Al各50%的TiAl靶8個(gè)。
鍍層制備的整個(gè)工藝流程為：試樣鍍層制備前的檢查->在三氯乙烯中超生波清洗->汽油清洗(兩次)->水洗->酸洗->乙醇清洗->烘干->裝爐->離子轟擊清洗->制備Ti過渡層->制備TiAlN層->制備TiN表面層->真空冷卻->出爐。輔助氣體為N2、Ar氣體，純度均為99．999%。
TiAlN薄膜的沉積工藝為：靶電流60A~70A，偏壓為-200v~-400v，N2分壓0.32Pa，沉積溫度500攝氏度，總沉積時(shí)間為120min。試樣真空爐冷到80攝氏度出爐。
2.3 鍍層性能的測(cè)試與結(jié)構(gòu)分析
采用原子力顯微鏡觀察測(cè)量鍍層的表面形貌和均方根粗糙度；采用X射線衍射儀對(duì)材料處理前后的相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；采用掃描電鏡(SEM)觀察鍍層的表面形貌，并用斷口試樣測(cè)試鍍層的厚度。
用顯微硬度計(jì)測(cè)量鍍層的顯微硬度，多點(diǎn)測(cè)定取其平均值；用鍍層附著力自動(dòng)劃痕儀測(cè)試鍍層的臨界載荷并表征其與基體的結(jié)合力。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1 鍍層的表面形貌
多弧離子鍍處理后試樣表面呈金黃色。圖1為TiN/TiAlN涂層的SEM照片。由圖1可以看出，Ti(C,N)基金屬陶瓷表面沉積的涂層平整光滑，表面有少量白色圓形Ti顆粒。
圖1 Ti(C,N)基金屬陶瓷TiN/TLAlN涂層的SEM照片
3.2 鍍層的粗糙度
圖2所示為涂層表面的三維立體形貌圖。由圖2可知，金屬陶瓷基體的涂層結(jié)晶完整，在5um×5um范圍的均方根粗糙度為20.6nm。
圖2 TiN/TiAlN涂層的三維立體形貌圖
3.3 鍍層的相組成及結(jié)構(gòu)分析
圖3為TiN/TiAlN涂層的XRD圖譜。由圖3可知，TiN/TiAlN涂層主要由Ti，Al和N元素組成。多弧離子鍍后涂層最表層的衍射峰為TiN：將TiN磨去后，中間層的衍射峰主要為TiAlN；基體金屬陶瓷的衍射峰主要是Ti(C,N)和Ni；在最外層和中間層中都發(fā)現(xiàn)有基體的衍射峰，只是峰的強(qiáng)度不同。從圖3還可以看出，TiN相和TiAlN的(111)峰與(200)峰的強(qiáng)度比遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于沒有擇優(yōu)取向時(shí)這兩個(gè)峰的強(qiáng)度比值0.75，即TiN和TiAlN相均存在強(qiáng)烈的(111)擇優(yōu)取向。
圖3 TiN/TiAlN涂層的XRD圖譜
3.4 鍍層的性能
硬度測(cè)試結(jié)果表明，金屬陶瓷經(jīng)多弧離子鍍TiN/TiAlN涂層后，其顯微硬度均達(dá)到2808HK，而未處理的金屬陶瓷基體顯微硬度在1650HK左右。
圖4所示為金屬陶瓷多弧離子鍍TiN/TiAlN后的斷口組織形貌。由圖4可見，TiN/TiAlN組織均勻，涂層與基體之間沒有剝離現(xiàn)象。測(cè)試結(jié)果表明，TiN/TiAlN鍍層厚度約為3um。
圖4 金屬陶瓷多弧離子鍍后橫斷面的SEM照片(上部為TiN/TiAlN鍍層)
圖5為材料斷面從基體到涂層的各主要元素的線分布。由圖5可見，Al的含量從涂層內(nèi)部到表面逐漸增大，呈現(xiàn)梯度分布特征。
3.5 鍍層的結(jié)合力
涂層附著力測(cè)試結(jié)果表明，TiN/TiAlN涂層與金屬陶瓷之間的臨界載荷為57.52N。圖6為TiN/TiAlN涂層劃痕的SEM照片。由圖6可以看出，金屬陶瓷基體上的TiN/TiAlN涂層剝落過程比較復(fù)雜，載荷增加到57.52N時(shí)，出現(xiàn)了膜基界面開裂現(xiàn)象，但是隨后膜基開裂并不連續(xù)，而是經(jīng)過一定距離后再次出現(xiàn)膜基開裂現(xiàn)象，兩次開裂之間的劃痕溝也比較平直，并且涂層的破裂面具有解理臺(tái)階。
圖5 TiN/TiAlN涂層的線分布
圖6 TiN/TiAlN涂層劃痕的SEM照片
4、結(jié)論
1)多弧離子鍍TiN/TiAlN涂層后試樣表面為金黃色。涂層平整光滑，均方根粗糙度為20.6nm。
2)金屬陶瓷基體多弧離子鍍后涂層最表層為TiN，中間層主要為TiAlN，基體金屬陶瓷主要為Ti(C,N)和Ni。TiN相和TiAlN相均存在強(qiáng)烈的(111)擇優(yōu)取向。
3)經(jīng)多弧離子鍍TiN/TiAlN涂層后，其顯微硬度均達(dá)到2808HK。TiN/TiAlN涂層與金屬陶瓷之間的臨界載荷為57.52N。
4)TiN/TiAlN涂層組織均勻，Al的含量從涂層內(nèi)部到表面逐漸增大，呈現(xiàn)梯度分布特征。
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