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襯底對(duì)直流磁控濺射制備TiO2薄膜結(jié)構(gòu)和形貌的影響
發(fā)布時(shí)間：2020-12-03
TiO2薄膜在0.4~3μm波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有良好的透過性和高折射率(當(dāng)λ=500nm時(shí)，n=2.35；當(dāng)λ=2μm時(shí)，n=2.2)，而且機(jī)械性能優(yōu)良、抗腐蝕能力強(qiáng)，可用于復(fù)合光學(xué)鍍膜以生產(chǎn)低輻射玻璃和減反射玻璃。同時(shí)，TiO2薄膜具有光催化性能高、殺菌、熱穩(wěn)定性好、無毒、防污自清潔及成本低廉等特點(diǎn)，在催化劑載體及自潔材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。應(yīng)用濺射鍍膜技術(shù)，可在玻璃、塑料和金屬上鍍各種金屬、介電材料的復(fù)合膜，以起到太陽(yáng)能控制、低輻射、阻止反射、電磁界面、透明半導(dǎo)體以及其他方面的作用。
一、實(shí)驗(yàn)
1.1 實(shí)驗(yàn)方法的選取
TiO2薄膜的制備方法很多，如溶膠-凝膠法、化學(xué)氣相沉積、蒸發(fā)沉積、離子束輔助沉積和濺射沉積等。
化學(xué)氣相沉積法使用的原材料大多是易燃、有毒物質(zhì)；溶膠-凝膠法制備的薄膜有微氣孔，工藝復(fù)雜，薄膜穩(wěn)定性差；脈沖激光法不易用于制備大面積薄膜，設(shè)備昂貴；等離子體沉積法制備薄膜組分偏離，薄膜附著不牢；磁控濺射法可以濺射各種固體材料，具有很高的濺射速率，且薄膜的附著性好，各種參數(shù)易于控制，因而得到了廣泛的應(yīng)用。
TiO2薄膜的形貌以及沉積情況與制備條件有密切關(guān)系，本文采用直流磁控濺射的方法，在濺射功率為120W的情況下，在不同沉積氣壓下分別在Si(100)、Al2O3陶瓷、普通載玻片3種襯底上制備了TiO2薄膜，并研究了沉積氣壓以及襯底材料對(duì)TiO2薄膜表面形貌的影響。
1.2 實(shí)驗(yàn)過程
實(shí)驗(yàn)采用的鈦靶材純度為99.995%，靶基距為60mm。制備前先將3種襯底放入丙酮中，在超聲波中清洗15min，結(jié)束后用去離子水清洗，取出襯底，然后將其浸泡到無水乙醇中，再在超聲波中清洗10min，最后取出用吹風(fēng)機(jī)吹干。
系統(tǒng)本底真空度抽至2×10-4Pa，通入高純度Ar及O2，其流量分別為30.54mL/min及6.02mL/min。
本實(shí)驗(yàn)直流濺射功率為120W，濺射氣壓分別為2Pa和1Pa。經(jīng)過前期實(shí)驗(yàn)的摸索，濺射時(shí)間定為2h時(shí)成膜質(zhì)量較高。本文采用CSPM4000原子力顯微鏡(AFM)觀察TiO2薄膜的表面形貌。
二、結(jié)果及分析討論
2.1 物相分析
在不同濺射氣壓下制備TiO2薄膜，測(cè)得的XRD結(jié)果如圖1所示。TiO2薄膜均在400℃下進(jìn)行退火。
從圖1可以看出，2種氣壓下所制備的TiO2薄膜都在2θ=28°左右出現(xiàn)強(qiáng)烈的衍射峰，通過與資料對(duì)比，可以判斷TiO2薄膜的晶型為金紅石，與理論是相符的。另外26°時(shí)的尖峰是襯底反射產(chǎn)生的。同時(shí)可以判斷出在2Pa時(shí)，濺射的結(jié)晶程度高一些，但與1Pa相比差別不大。
圖1 不同氣壓下Si(100)襯底上制備薄膜的XRD
2.2 濺射氣壓對(duì)薄膜表面的影響
2種氣壓下制備的TiO2薄膜的二維及三維AFM圖如圖2和圖3所示。
圖2 不同氣壓下 TiO2 薄膜的二維 AFM 圖
圖3 不同氣壓下 TiO2 薄膜的三維 AFM 圖
濺射氣壓為1Pa時(shí)，薄膜的平均粗糙度Ra值為1.160nm，方均根粗糙度Rq值為1.476nm。濺射氣壓為2Pa時(shí)，其Ra值為1.686nm，Rq值為2.130nm。
同時(shí)由圖2和圖3可以看出，濺射氣壓為2Pa時(shí)得到的TiO2薄膜的晶粒大小及表面粗糙度比1Pa時(shí)大，生長(zhǎng)也更致密。
文獻(xiàn)認(rèn)為表面形態(tài)是沉積過程中TiO2顆粒到達(dá)基片的幾率和散射引起的重新分布共同作用的結(jié)果。隨著沉積氣壓的升高，晶粒尺寸變大，這可能與離子能量隨沉積氣壓的變化而變化有關(guān)。
離子的平均自由程的估算公式為:
其中，k為波爾茲曼常量；T為環(huán)境溫度；D為碰撞截面半徑，可看作是金屬離子半徑與氣體分子或離子半徑之和；p為沉積氣壓。
從(1)式和實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，沉積氣壓不同時(shí)，薄膜樣品生長(zhǎng)方式有所差異。當(dāng)沉積氣壓為1Pa時(shí)，TiO2薄膜顆粒尺寸較小，由于沉積氣壓低，濺射粒子平均自由程較大，粒子到達(dá)基片所經(jīng)歷碰撞次數(shù)較少，同時(shí)薄膜沉積在室溫下進(jìn)行，當(dāng)濺射粒子到達(dá)基片后無法獲得足夠的表面遷移能量，形成致密性較差的薄膜。當(dāng)沉積氣壓較高時(shí)，入射粒子的平均自由程變小，濺射粒子到達(dá)基片前經(jīng)歷的碰撞次數(shù)增多、能量降低，薄膜生長(zhǎng)過程中形成了致密細(xì)小的島狀晶核，層層疊加形成致密度較好的薄膜。
2.3 襯底材料對(duì)薄膜質(zhì)量的影響
在不同襯底上得到的薄膜的二維及三維AFM圖如圖4和圖5所示。
圖4 2Pa時(shí)3種基片的二維 AFM 圖
圖5 2Pa時(shí)載玻片襯底上三維圖AFM
在該實(shí)驗(yàn)中，3種基片均在400℃退火，由圖4可以看出，相同條件下Si(100)襯底上的TiO2薄膜質(zhì)量?jī)?yōu)于Al2O3陶瓷襯底上的，而Al2O3陶瓷襯底上的薄膜質(zhì)量又明顯優(yōu)于普通載玻片襯底上的薄膜。這是由于TiO2晶體的晶體類型與Si(100)最為接近，在Si(100)襯底上制備的TiO2薄膜充分發(fā)揮了TiO2晶體這一特性，獲得了優(yōu)質(zhì)的TiO2薄膜。
由圖5可以看出，在不同類型的襯底上生長(zhǎng)的TiO2薄膜的質(zhì)量存在很大差異。普通載玻片屬于非晶態(tài)，與TiO2薄膜的失配達(dá)到最大，因此，在載玻片襯底上沉積的TiO2薄膜以多晶狀態(tài)出現(xiàn)。而Si(100)襯底晶格參數(shù)與TiO2薄膜相對(duì)較為接近，因而能獲得晶體狀況較好的TiO2薄膜，在Al2O3陶瓷上獲得的TiO2薄膜質(zhì)量適中。
三、結(jié)論
本文采用直流磁控濺射法在室溫下采用不同的氣壓環(huán)境，分別在Si(100)、Al2O3陶瓷和普通載玻片3種襯底上制備了高質(zhì)量的TiO2薄膜，利用高分辨率的AFM表征TiO2薄膜的顯微結(jié)構(gòu)。
研究結(jié)果表明，Si(100)襯底上生長(zhǎng)的TiO2薄膜，在實(shí)驗(yàn)條件允許的氣壓范圍內(nèi)，隨著沉積氣壓的升高，晶粒尺寸變大，薄膜致密性變好。相同條件下，由于不同晶體類型的襯底與TiO2薄膜存在不同程度的晶格失配，而普通載玻片與TiO2薄膜的失配達(dá)到最大，在普通載玻片和Al2O3陶瓷襯底上制備的TiO2薄膜的質(zhì)量明顯不如Si(100)襯底上的。
文章轉(zhuǎn)自：合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)
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