真空PVD多弧離子鍍鉬層的結構與摩擦學性能研究
發布時間：2018-03-14
通過物理氣相沉積,尤其是多弧離子鍍的方法在零件表面沉積一層硬質金屬或合金涂層,是提高零件耐磨性能常用的方法。但是,僅通過提高硬度來提高壽命,其壽命增加值是有限的。在這種情況下,可考慮在硬質涂層的表面增加固體潤滑性。金屬鉬(Mo)是硬金屬,化合物二硫化鉬(MoS2)是常用的固體潤滑劑。如果能夠先在零件表面鍍覆一層耐磨性能良好的硬質鍍鉬層,再通過真空化學反應法(如對鍍鉬層進行低溫離子滲硫處理)或摩擦化學反應法(如將含硫添加劑加入潤滑油,鍍鉬層與添加劑中的硫發生摩擦化學反應)在鍍鉬層表面原位生成一層二硫化鉬膜,從而得到由硬質金屬鉬和固體潤滑劑二硫化鉬共同組成的復合涂層,將會使零件在耐磨的基礎上更好地減摩,從而進一步提高零件壽命。基于此,研究單質鍍鉬層的耐磨、抗擦傷性能成為下一步研究(鉬+二硫化鉬)復合涂層摩擦學性能的基礎。本工作重點討論了單質鍍鉬層的組織結構及耐磨、抗擦傷性能。
1、實驗方法
實驗材料選用45鋼,經淬火加低溫回火處理后,硬度為52HRC,表面經拋光后粗糙度Ra為0.13Lm。在MIP-6-800型旋轉式多弧離子鍍膜設備中沉積出單質金屬鉬(Mo)層。設備示意圖見圖1。鍍膜時,試樣掛于真空爐內恰當位置并勻速旋轉,爐內圓周對稱位置處放置的三個鉬靶同時工作,Mo離子束流在負偏壓作用下被加速沖向基體表面并沉積下來。沉積時間1h。
摩擦磨損實驗在QP-100球盤實驗機上進行。上試樣為Φ12.7mm的GCr15鋼球,硬度770HV,下試樣為表面施鍍了金屬鉬層的圓盤狀45鋼試樣,尺寸為Φ60mm@5mm。實驗時上試樣固定,下試樣旋轉。實驗在室溫大氣中進行,用40#機油滴油潤滑,50攝氏度時運動粘度為37~43mm2/s,供油速率為5mL/min。作為對比,45鋼原始表面的摩擦學性能也在同一實驗機上進行實驗。磨損量用鍍層磨痕寬度表示。擦傷載荷由鍍層發生擦傷時所承受的砝碼重量表示,擦傷載荷越大說明鍍層的承載能力越好。測定磨損量隨載荷變化時,固定時間715min,固定速度1149m/s,載荷變量分別為24,82,140,198N。測定擦傷載荷隨速度變化時,速度變量分別為1112,1149,1187,2125,2170m/s。在各速度下,試樣先在12N下跑合1min,然后加載至70N,2min后再次加載,每次加載增幅為58N,每次加載后磨損時間為2min。由記錄儀記錄摩擦力的變化,當摩擦力突然增大,并伴有較大振動和噪音時,則認為鍍層已發生擦傷,此時的砝碼重量即為擦傷載荷。用丙酮超聲清洗摩擦試樣后進行微觀分析。
采用原子力顯微鏡(AFM)及掃描電子顯微鏡(SEM+EDX)分析鍍鉬層表面、截面及磨損面的形貌與元素面分布;采用X射線衍射儀(XRD)分析鍍鉬層相結構;采用涂層附著力劃痕儀檢測鍍鉬層與基體的結合強度。
2、鍍鉬層的組織結構與摩擦學性能
2.1、鍍鉬層的組織結構
圖2a為多弧離子鍍鉬層的表面形貌,可以看到致密而較整齊的柱狀晶,說明鉬層是以垂直于基材方向連續生長的,柱狀晶較粗大,直徑大于100nm。圖2b為多弧離子鍍鉬層的截面形貌,可見鍍層很薄,約3um。鍍鉬層很致密,與基體結合良好。
圖3為多弧離子鍍鉬層X射線衍射譜圖,可以看到明顯的單質Mo的特征峰。Fe峰的產生是因鍍鉬層很薄,射線穿透鍍層將基體Fe的信號反映了出來。圖4為鍍鉬層與基體結合強度的劃痕曲線,突然出現的高峰表示鍍層與基體的結合被破壞。高達68N的結合強度值表明,鍍層與基體結合緊密,鍍層可得到基體有力地支撐。
2.2、鍍鉬層的摩擦學性能
圖5a,b所示分別為離子鍍鉬層和原始45鋼的磨損量隨載荷變化曲線和抗擦傷載荷隨速度變化曲線。可以看到,離子鍍鉬層不論在耐磨性方面還是在抗擦傷方面都明顯優于原始45鋼。圖5a顯示,載荷越大,鍍鉬層的相對耐磨性就越好,當載荷達到198N時,其磨損量只為原始45鋼的一半。圖5b顯示,摩擦轉速越低,離子鍍鉬層的相對抗擦傷能力就越強,當轉速為1.12m/s時,其擦傷載荷達到原始45鋼的4倍。觀察發現,鍍鉬層對轉速非常敏感,轉速增加時抗擦傷能力快速下降。這可能是因為在高速下摩擦熱劇烈上升,鍍鉬層被很快軟化,在正壓力與摩擦力作用下被破壞,喪失了抗擦傷能力。
2.3、鍍鉬層的耐磨機理
離子鍍鉬層之所以具有良好的耐磨性能和優異的抗擦傷能力,是由鉬的結構特點和鍍鉬層的成膜特性決定的。鉬是一種硬金屬,密度較大(10.2g/cm3),涂層較致密。鍍鉬層與GCr15鋼球的摩擦過程實際就是鍍鉬層的微凸體與GCr15鋼球的微凸體相互作用的過程,由于鍍鉬層較硬,其微凸體整齊而致密(見圖2a),因此GCr15鋼球的微凸體無法對鍍鉬層造成較大的犁削破壞,表現為鍍鉬層的磨損量小。擦傷是粘著磨損的極端表現。對于鍍鉬層和GCr15鋼球這一對摩擦副而言,它們的原子配副方式是Mo-Fe。根據金屬學與摩擦學原理可知,同種金屬摩擦,最易發生粘著,異種金屬之間是否發生粘著,取決于金屬之間的互溶性和晶體結構的異同。從互溶性方面看,鉬與鐵在元素周期表中的位置較遠,晶體原子屬性差異較大(鉬、鐵的原子半徑分別為2.01nm和1.72nm,鉬、鐵的熔點分別為2890攝氏度和1809攝氏度),兩者之間的互溶性較差;從晶體結構方面看,鐵與鉬都是體心立方結構,這是一種不易發生粘著的晶體結構。因此鍍鉬層與GCr15鋼球之間不易發生粘著,表現出優異的抗擦傷性能。
圖6a為鍍鉬層擦傷發生后的磨損形貌,圖6b,c為鉬與鐵元素的面分布。可見完整的鍍鉬層已被破壞,殘留著不連續的鉬層塊。擦傷實驗時,隨著載荷越來越大,鍍鉬層受到的循環正壓力與摩擦力也越來越大,也就是受到的剪切破壞越來越強;而且摩擦熱越來越高,對鍍鉬層的軟化作用越來越強,當這些外力綜合作用超過鍍鉬層與基體的結合強度時,鍍鉬層就在那些結合最薄弱的位置開裂剝落,裸露出金屬基體。當基體與鋼球直接接觸后,同種金屬間強烈的粘著傾向使得粘著迅速發生,擦傷隨即產生。
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